Usamos cookies para mellorar a túa experiencia. Ao continuar navegando por este sitio, aceptas o noso uso de cookies. Máis información.
Este artigo céntrase nas propiedades de acidez superficial de catalizadores e soportes de óxido (γ-Al2O3, CeO2, ZrO2, SiO2, TiO2, zeolita HZSM5) e na detección comparativa das súas superficies mediante a medición da desorción de amoníaco programada por temperatura (ATPD). A ATPD é un método fiable e sinxelo no que a superficie, despois de saturarse con amoníaco a baixa temperatura, sofre un cambio de temperatura, o que leva á desorción das moléculas sonda así como á distribución da temperatura.
Mediante a análise cuantitativa e/ou cualitativa do patrón de desorción, pódese obter información sobre a enerxía de desorción/adsorción e a cantidade de amoníaco adsorbido na superficie (absorción de amoníaco). Como molécula básica, o amoníaco pódese usar como sonda para determinar a acidez dunha superficie. Estes datos poden axudar a comprender o comportamento catalítico das mostras e mesmo axudar a axustar a síntese de novos sistemas. En lugar de usar un detector TCD tradicional, empregouse na tarefa un espectrómetro de masas cuadrupolar (Hiden HPR-20 QIC), conectado ao dispositivo de proba a través dun capilar quentado.
O uso da QMS permítenos distinguir facilmente entre diferentes especies desorbidas da superficie sen o uso de filtros e trampas químicas ou físicas que poderían afectar negativamente a análise. O axuste axeitado do potencial de ionización do instrumento axuda a evitar a fragmentación das moléculas de auga e a interferencia resultante co sinal m/z do amoníaco. A precisión e a fiabilidade dos datos de desorción de amoníaco programados por temperatura analizáronse utilizando criterios teóricos e probas experimentais, destacando os efectos do modo de recollida de datos, o gas portador, o tamaño das partículas e a xeometría do reactor, o que demostra a flexibilidade do método utilizado.
Todos os materiais estudados teñen modos ATPD complexos que abarcan o rango de 423-873K, coa excepción do cerio, que presenta picos de desorción estreitos resoltos que indican unha acidez uniformemente baixa. Os datos cuantitativos indican diferenzas na absorción de amoníaco entre outros materiais e a sílice en máis dunha orde de magnitude. Dado que a distribución ATPD do cerio segue unha curva gaussiana independentemente da cobertura superficial e da velocidade de quecemento, o comportamento do material en estudo descríbese como unha linealidade de catro funcións gaussianas asociadas a unha combinación de grupos de sitios moderados, débiles, fortes e moi fortes. Unha vez recollidos todos os datos, aplicouse unha análise de modelado ATPD para axudar a obter información sobre a enerxía de adsorción da molécula sonda en función de cada temperatura de desorción. A distribución de enerxía acumulada por localización indica os seguintes valores de acidez baseados en valores medios de enerxía (en kJ/mol) (por exemplo, cobertura superficial θ = 0,5).
Como reacción de sonda, o propeno foi sometido a deshidratación de isopropanol para obter información adicional sobre a funcionalidade dos materiais en estudo. Os resultados obtidos foron consistentes con medicións ATPD previas en termos da forza e abundancia de sitios ácidos superficiais, e tamén permitiron distinguir entre os sitios ácidos de Brønsted e de Lewis.
Figura 1. (Esquerda) Deconvolución do perfil ATPD usando unha función gaussiana (a liña punteada amarela representa o perfil xerado, os puntos negros son datos experimentais) (dereita) Función de distribución de enerxía de desorción de amoníaco en varias localizacións.
Roberto Di Cio Facultade de Enxeñaría, Universidade de Messina, Contrada Dee Dee, Sant'Agata, I-98166 Messina, Italia
Francesco Arena, Roberto Di Cio, Giuseppe Trunfio (2015) “Avaliación experimental do método de desorción programada por temperatura de amoníaco para investigar as propiedades ácidas de superficies catalizadoras heteroxéneas” Applied Catalysis A: Review 503, 227-236
Ocultar análises. (9 de febreiro de 2022). Avaliación experimental do método de desorción de amoníaco programada por temperatura para estudar as propiedades ácidas de superficies heteroxéneas de catalizadores. AZ. Recuperado o 7 de setembro de 2023 de https://www.azom.com/article.aspx?ArticleID=14016.
Ocultar análises. “Avaliación experimental dun método de desorción de amoníaco programado por temperatura para estudar as propiedades ácidas de superficies catalizadoras heteroxéneas”. AZ. 7 de setembro de 2023
Ocultar análises. “Avaliación experimental do método de desorción de amoníaco programado por temperatura para estudar as propiedades ácidas de superficies catalizadoras heteroxéneas”. AZ. https://www.azom.com/article.aspx?ArticleID=14016. (Consulta: 7 de setembro de 2023).
Ocultar análises. 2022. Avaliación experimental dun método de desorción de amoníaco programado por temperatura para estudar as propiedades ácidas de superficies catalizadoras heteroxéneas. AZoM, consultado o 7 de setembro de 2023, https://www.azom.com/article.aspx?ArticleID=14016.
Data de publicación: 07-09-2023
