Usamos cookies para mellorar a túa experiencia. Ao continuar navegando neste sitio, aceptas o noso uso de cookies. Máis información.
Este artigo céntrase nas propiedades de acidez superficial dos catalizadores e soportes de óxidos (γ-Al2O3, CeO2, ZrO2, SiO2, TiO2, zeolita HZSM5) e na detección comparativa das súas superficies mediante a medición da desorción de amoníaco programada en temperatura (ATPD). ATPD é un método fiable e sinxelo no que a superficie, despois de estar saturada con amoníaco a baixa temperatura, sofre un cambio de temperatura, o que leva á desorción das moléculas da sonda así como á distribución da temperatura.
Mediante a análise cuantitativa e/ou cualitativa do patrón de desorción pódese obter información sobre a enerxía de desorción/adsorción e a cantidade de amoníaco adsorbido na superficie (absorción de amoníaco). Como molécula básica, o amoníaco pódese usar como sonda para determinar a acidez dunha superficie. Estes datos poden axudar a comprender o comportamento catalítico das mostras e mesmo axudar a afinar a síntese de novos sistemas. En lugar de utilizar un detector TCD tradicional, utilizouse na tarefa un espectrómetro de masas cuadrupolar (Hiden HPR-20 QIC), conectado ao dispositivo de proba a través dun capilar quente.
O uso do QMS permítenos distinguir facilmente entre diferentes especies desorbidas da superficie sen o uso de filtros e trampas químicos ou físicos que poidan afectar negativamente á análise. A configuración adecuada do potencial de ionización do instrumento axuda a evitar a fragmentación das moléculas de auga e a interferencia resultante co sinal m/z de amoníaco. Analizouse a precisión e fiabilidade dos datos de desorción de amoníaco programada en temperatura mediante criterios teóricos e probas experimentais, destacando os efectos do modo de recollida de datos, o gas portador, o tamaño de partícula e a xeometría do reactor, demostrando a flexibilidade do método utilizado.
Todos os materiais estudados teñen modos ATPD complexos que abarcan o rango 423-873K, coa excepción do cerio, que presenta picos de desorción estreitos que indican unha acidez baixa uniforme. Os datos cuantitativos indican diferenzas na absorción de amoníaco entre outros materiais e a sílice en máis dunha orde de magnitude. Dado que a distribución ATPD do cerio segue unha curva gaussiana independentemente da cobertura da superficie e da taxa de quecemento, o comportamento do material estudado descríbese como unha linealidade de catro funcións gaussianas asociadas cunha combinación de grupos de sitios moderados, débiles, fortes e moi fortes. . Unha vez recollidos todos os datos, aplicouse a análise de modelado ATPD para axudar a obter información sobre a enerxía de adsorción da molécula da sonda en función de cada temperatura de desorción. A distribución de enerxía acumulada por localización indica os seguintes valores de acidez baseados en valores medios de enerxía (en kJ/mol) (por exemplo, cobertura superficial θ = 0,5).
Como reacción de sonda, o propeno foi sometido a deshidratación de isopropanol para obter información adicional sobre a funcionalidade dos materiais en estudo. Os resultados obtidos foron consistentes coas medicións anteriores de ATPD en canto á forza e abundancia dos sitios ácidos de superficie, e tamén permitiron distinguir entre os sitios ácidos de Brønsted e de Lewis.
Figura 1. (Esquerda) Desconvolución do perfil ATPD usando unha función gaussiana (a liña de puntos amarelas representa o perfil xerado, os puntos negros son datos experimentais) (dereita) Función de distribución de enerxía de desorción de amoníaco en varios lugares.
Roberto Di Cio Facultade de Enxeñaría, Universidade de Messina, Contrada Dee Dee, Sant'Agata, I-98166 Messina, Italia
Francesco Arena, Roberto Di Cio, Giuseppe Trunfio (2015) "Experimental Evaluation of Ammonia Temperature-Programmed Desorption Method for Investigating the Acid Properties of Heterogeneous Catalyst Surfaces" Catálisis aplicada A: Revisión 503, 227-236
Ocultar análises. (9 de febreiro de 2022). Avaliación experimental do método de desorción programada en temperatura de amoníaco para estudar as propiedades ácidas de superficies heteroxéneas de catalizadores. AZ. Recuperado o 7 de setembro de 2023 en https://www.azom.com/article.aspx?ArticleID=14016.
Ocultar análises. "Avaliación experimental dun método de desorción de amoníaco programado por temperatura para estudar as propiedades ácidas de superficies heteroxéneas de catalizadores". AZ. 7 de setembro de 2023
Ocultar análises. "Avaliación experimental do método de desorción de amoníaco programado por temperatura para estudar as propiedades ácidas de superficies heteroxéneas de catalizadores". AZ. https://www.azom.com/article.aspx?ArticleID=14016. (Consulta: 7 de setembro de 2023).
Ocultar análises. 2022. Avaliación experimental dun método de desorción de amoníaco programado en temperatura para estudar as propiedades ácidas de superficies heteroxéneas de catalizadores. AZoM, consultado o 7 de setembro de 2023, https://www.azom.com/article.aspx?ArticleID=14016.
Hora de publicación: 07-09-2023
